羥丙基甲基纖維素2%粘度的檢測方法 ：

1、本法適用于測定非牛頓流體（臺高聚物的溶液、混懸液、乳劑分散液體或表面活性劑的溶液等）的動(dòng)力粘度。

2、儀器與用具

2.1旋轉式粘度計（中國藥典規定使用NDJ—1型、NDJ—4型）

2.2恒溫水浴  恒溫精度±0.1℃

2.3溫度計    分度0.2℃，經(jīng)周期檢定。

2.4頻率表    使用玩穩頻措施的粘度計（如NDJ—1型、NDJ—4型）須備用。精度1%。

3、操作方法   精確稱(chēng)取8.0g樣品，放入干燥的、去皮重的400mL高腳燒杯中，加入約100mL的80-90攝氏度熱水，攪拌10min使分散均勻，攪拌下補加冷水至總400mL。同時(shí)不斷攪拌約30min后使成為2%（w/w）的溶液，放入冰箱中冰浴冷卻到表面結薄冰，取出放入恒溫槽使中心溫度恒溫到20±0.1度檢測黏度。

3.1儀器安裝及操作按儀器使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行，并根據供試品的粘度范圍和藥典在該品種正文項下的規定，選用適宜的轉子和轉速。

3.2按各該藥品項下的測定調整恒溫水溫度。

3.3取供試品置儀器規定的容器中，恒溫30分鐘后，依法測定偏轉角（α）。關(guān)閉馬達，再重新開(kāi)機測定一次，每次測定值與平均值之差不得超過(guò)平均值的±3%，否則應做第三次測定。

3.4取2次測定的平均值按公式計算，即得供試品的動(dòng)力粘度。

4、記錄與計算

4.1記錄旋轉式粘度計型號，所用的轉子號數及轉速，粘度計常數（K^'值），測定溫度，以及每次測得的α值。

4.2計算式

動(dòng)力粘度(MPa?s）= K^'α

式中  K^'為用已知粘度的標準液測得的粘度計常數       α為偏轉角  

灰份檢測方法：

1、供試品1.0～2.0g或各品種項下規定的重量，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱(chēng)定。

2、測試：將坩堝置電爐上緩緩熾灼，注意避免燃燒，至完全炭化，不冒濃煙（加熱易發(fā)泡的供試品，應防止溢出坩堝），放冷至室溫，在700～800℃熾灼使完全灰化，移置干燥器內，放冷至室溫，精密稱(chēng)定后，再在700～800℃熾灼至恒重，根據灰份重量，計算即得。

3、測定結果與報告

按下式計算灰份的百分含量

             殘渣及坩堝重-空坩堝重

       灰份 = ——————————————×100%

                        供試品重

干燥失重檢測方法：

1、常壓恒溫干燥法：取供試品，混合均勻，取約1g或各品種項下所規定的重量，置與供試品相同條件下干燥至恒重的扁形稱(chēng)瓶中（供試品應平鋪在扁形稱(chēng)瓶中，厚度不可超過(guò)5mm，如為疏松物質(zhì)，厚度不可超過(guò)10mm），精密稱(chēng)定，除另有規定外，在105℃干燥至恒重。由減失的重量和取樣量計算供試品的干燥失重。

2、減壓干燥器或恒溫減壓干燥器法：將精密稱(chēng)量裝有供試品的稱(chēng)量瓶、放在電熱恒溫減壓干燥箱內，同時(shí)放入裝有五氧化二磷的培養皿，除另有規定外，溫度為60℃，減壓到2.67kPa（20mmHg）以下，關(guān)閉真空活塞，關(guān)掉真空泵，保持上述條件干燥至規定的時(shí)間或恒重，緩緩打開(kāi)真空活塞，使空氣通過(guò)干燥系統進(jìn)入干燥箱內，直到恢復常壓時(shí)取出稱(chēng)量瓶。若供試品易受熱分解，用裝有五氧化二磷，無(wú)水氯化鈣或硅膠的減壓干燥器干燥至恒重。

3、常壓干燥劑干燥法：將精密稱(chēng)量裝有供試品的稱(chēng)量瓶放入裝有五氧化二磷的干燥器內，干燥至恒重取出精密稱(chēng)定。

4、測定結果

                          m₁-m₂

           干燥失重 = ——————×100%

                          m₁-m₀

   式中：m₀空稱(chēng)量瓶恒重(g)；

          m₁干燥前稱(chēng)量瓶和供試品重量（g）；

          m₂干燥后稱(chēng)量瓶和供試品恒重重量（g）。

凝膠溫度 檢測方法：

HPMC產(chǎn)品型號和凝膠溫度的要求見(jiàn)下表：

1、應用儀器設備：

CJJ8-1磁力加熱攪拌器、磁力棒、燒杯、玻璃棒、精密溫度計

2、材料及試劑：

HPMC樣品、純化水

3、操作步驟：

3.1取HPMC樣品0.1g，置250ml的燒杯中，注入加熱的純化水（80-90℃）20-30ml，充分攪拌使其分散后注入常溫的純化水至100ml（即0.1%的水溶液）；

3.2充分攪拌，待冷卻后，加磁力棒再放入已在磁力加熱攪拌器開(kāi)始加熱的盛有水的大燒杯中（1000ml）水浴加熱；

3.3待250ml的燒杯中的樣品開(kāi)始渾濁凝膠至完全渾濁凝膠，讀取這段溫度區間值，即是該樣品的凝膠溫度。

纖維素醚保水性的檢測方法

纖維素醚是干粉砂漿中最常用的一個(gè)添加劑，纖維素醚在干粉砂漿中起著(zhù)重要的作用，砂漿內的纖維素醚在水中溶解后，由于表面活性作用保證了膠凝材料在體系中有效地均勻分布，而纖維素醚作為一種保護膠體，“包裹”住固體顆粒，并在其外表面形成一層潤滑膜，使砂漿體系更穩定，也提高了砂漿在攪拌過(guò)程的流動(dòng)性和施工的滑爽性。纖維素醚溶液由于自身分子結構特點(diǎn)，使砂漿中的水份不易失去，并在較長(cháng)的一段時(shí)間內逐步釋放，賦予砂漿良好的保水性和工作性。纖維素醚的保水性是最重要和最基本的指標，保水性是指新拌制的砂漿在吸收性基底上，經(jīng)毛細作用后保留的水量。纖維素醚的保水性測試目前國家沒(méi)有相關(guān)的檢測方法，生產(chǎn)企業(yè)通常也不提供技術(shù)參數，這給用戶(hù)使用和評判帶來(lái)了不便，我們根據多年從事干粉砂漿的經(jīng)驗，參照其他產(chǎn)品的測試方法，總結了以下幾種纖維素醚保水性的測試方法，供探討。

一、 抽真空法

該方法參照JC/T517-2005《粉刷石膏》行業(yè)標準，其試驗方法是參照原日本標準（JISA6904-1976）進(jìn)行。試驗時(shí)將加水攪拌好的砂漿填滿(mǎn)布氏漏斗，放在抽濾瓶上，開(kāi)動(dòng)真空泵，在負壓為(400±5)mm汞柱下，抽濾20min。然后根據抽濾前后料漿中的水量，按下列計算保水率。

保水率(%)＝    ( 抽濾后料漿中的水份 / 抽濾前料漿中的水份 )  ×100

抽真空法測量保水率比較精確，誤差小，但需要專(zhuān)用的儀器設備，投入比較大。

二、濾紙法

 濾紙法是通過(guò)濾紙的吸水量來(lái)評判纖維素醚的保水性。由一定高度的金屬環(huán)狀試模，濾紙和玻璃托板組成，試模下面為6層過(guò)濾濾紙，其中第一層為快速過(guò)濾濾紙，其余5層為慢速過(guò)濾濾紙。用精密天平先稱(chēng)量托板和5層慢速過(guò)濾濾紙的重量，將拌和好后將砂漿倒入試模內并刮平，放置15min后；再稱(chēng)量托板和5層慢速過(guò)濾濾紙的重量。按下列公式計算：

M=（m₁-m₂）/S

M---_--  失水量，g/ mm²

m_1--- 托板+5層慢速過(guò)濾濾紙的重量；g

m_2---  15min后托板+5層慢速過(guò)濾濾紙的重量；g

S_----  試模的面積mm²

也可直接觀(guān)察濾紙的吸水程度，濾紙的吸水越低，保水性就越好。該試驗方法操作簡(jiǎn)便，一般企業(yè)即可滿(mǎn)足實(shí)驗條件。

三 、表面干燥時(shí)間測試方法：

該方法可參照GB1728《漆膜、膩子膜干燥時(shí)間測定方法》，將攪拌好的砂漿刮涂在石棉水泥板上，厚度控制在3mm。

方法一、棉球法

在砂漿表面輕輕放上一個(gè)脫脂棉球，每隔一定時(shí)間用嘴距棉球10～15㎝，沿水平方向輕吹棉球，如能吹走且砂漿表面不留有棉絲，則認為表面干燥，時(shí)間間隔越長(cháng)則可認為保水性越好。

方法一、指觸法

以干凈的手指每隔一定時(shí)間輕輕觸抹砂漿表面，如感覺(jué)到有些發(fā)粘，但無(wú)砂漿在手指上，則可認為表面干燥，時(shí)間間隔越長(cháng)則可認為保水性越好。

以上幾種方法，濾紙方法和指觸法比較常用也比較簡(jiǎn)便；用戶(hù)通過(guò)以上方法可以初步對不同廠(chǎng)商的纖維素醚的保水性進(jìn)行相對的評判；由于沒(méi)有相關(guān)的標準，以上的方法僅供參考。