羥丙基甲基纖維素的純度測定

E.1  原理

羥丙基甲基纖維素不溶于80％乙醇，經(jīng)溶解并屢次洗刷，別離除掉樣品中80％乙醇溶解物，得到純潔的羥丙基甲基纖維素。

E.2  試劑

除非還有闡明，在剖析中僅運用確以為剖析純的試劑和蒸餾水或去離子水或適當純度的水。

E.2.1  95％乙醇（GB/T 679）。

E.2.2  乙醇，80％溶液，將95％乙醇（E.2.1）840ml用水稀釋至1L。

E.2.3  乙醚（GB/T 12591）。

E.3  儀器

常用實(shí)驗室儀器和

E.3.1  磁力加熱拌和器，拌和棒長(cháng)約3.5cm。

E.3.2  過(guò)濾坩堝，40mL，孔徑4.5μm～9μm。

E.3.3  玻璃表面皿，φ10cm，中心有孔 。

E.3.4  燒杯，400mL。

E.3.5  恒溫水浴。

E.3.6  烘箱，能操控溫度于105℃±2℃。

E.4  程序

準確稱(chēng)取樣品3g（準確至0.001g）于已恒重的燒杯（E.3.4）中，參加60℃～65℃的80％乙醇（E.2.2）150mL，放入磁棒，置于磁力加熱拌和器（E.3.1）上，蓋上表面皿（E.3.3），在中心孔插吊溫度計，敞開(kāi)加熱拌和器，調理拌和速度防止飛濺，保持溫度于60℃～65℃，拌和10min 。

中止拌和，將燒杯置于60℃～65℃的恒溫水�。‥.3.5）中，靜置使不溶物沉降，將上層清液盡可能徹底地傾入已恒重的過(guò)濾坩堝（E.3.2）中。

加60℃～65℃的80％乙醇（E.2.2）150mL至燒杯中，重復上述拌和、過(guò)濾操作，然后借助于洗瓶用60℃～65℃的80％乙醇約250mL細心沖刷燒杯、表面皿、拌和棒及溫度計，使不溶物徹底轉移至坩堝內，并進(jìn)一步洗刷坩堝內容物。在此操作時(shí)可運用吸濾并應防止將濾餅吸干，如有微粒經(jīng)過(guò)濾器，則應減緩抽吸。

注：應確保試樣中的氯化鈉徹底被80％乙醇洗去，必要時(shí)可以用0.1mol/L的硝酸銀溶液和6mol/L的硝酸查驗濾液是否含有氯離子。

在室溫下用95％乙醇（E.2.1）50mL分二次洗刷坩堝內容物，最后用乙醚（E.2.3）20mL分二次洗刷，吸濾時(shí)刻不該過(guò)長(cháng)，將坩堝放在燒杯內，于蒸氣浴上加熱至無(wú)乙醚氣味。

注：用乙醚洗刷以徹底除掉不溶物中的乙醇是必要的。如在烘箱枯燥前不徹底除掉乙醇，則在烘箱枯燥期間不可能徹底除掉。

將坩堝和燒杯置于105℃±2℃烘箱（E.3.6）中枯燥2h后，移入枯燥器內冷卻30min并稱(chēng)重，重復枯燥1h和冷卻稱(chēng)重至質(zhì)量改變不超越0.003g停止。如遇枯燥1h質(zhì)量添加，則以觀(guān)察到的最低質(zhì)量為準。

E.5  成果核算

羥丙基甲基纖維素的純度以質(zhì)量分數P計，數值以％表明，按式（E.1）核算：

       ………………………………（E.1）

式中：

m1——枯燥后不溶物的質(zhì)量，單位為克（g）；

m0——實(shí)驗份的質(zhì)量，單位為克（g）；

w0——試樣的水分及揮發(fā)物含量，％。

以?xún)纱纹叫袦y定成果的算術(shù)平均值修約至小數點(diǎn)后一位作為測定成果。

E.6  精密度

在重復性條件下取得的兩次獨立測定成果的肯定差值不大于0.3％，以大于0.3％的狀況不超越5％為條件。